Spektroskopi, Jenis Spectrophotometry & Fungsinya
Assalamualaikum warahmatullah selamat siang sahabat semua siang ini saya mau posting lagi tentang spectrophotometer berdasarkan jenis & fungsinya di postingan saya kemarin kita sudah membahahas tentang Jenis Spectrophotometer secara umum mudah-mudahan postingan saya kali ini lebih dapat menambah wawasan sahabat semua yuk langsung aja..
Spektroskopi
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-metode untuk menghasilkan dan menganalisis spektrum. Interpretasi spektrum yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis unsur kimia, meneliti arus energi atom dan molekul, meneliti struktur molekul, dan untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit (Danusantoso, 1995: 409).
Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom (emisi) dan spektroskopi molekul (absorpsi). Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar suatu atom atau unsur yang melibatkan energi elektronik, vibrasi, dan rotasi. sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul radiasi yang terabsorpsi.
Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, spektroskopi dibagi menjadi empat golongan yaitu spektroskopi absorpsi, spektroskopi emisi, spektroskopi scattering, dan spektroskopi fluoresensi. Pada spektroskopi absorpsi, terdapat beberapa tipe metode spektroskopi berdasarkan sifat radiasinya, yaitu spektroskopi absorpsi atom (nyala), absorpsi atom (tanpa nyala) dan absorpsi sinar-x. Pada spektroskopi emisi, terdapat beberapa tipe metode spektroskopi yaitu arc spark, plasma argon, emisi atom atau emisi nyala dan emisi sinar-x. Spektrometer merupakan alat yang digunakan dalam pengukuran spektroskopi yaitu untuk mengukur absorbansi sinar monokromatis oleh suatu larutan dengan cara melewatkan cahaya pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube oleh suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvetdengan sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Jenis spektrometer antara lain adalah spectrometer sinar tampak, spektrometer ultraungu,
spektrometer infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan, spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang disesuaikan dengan apa yang akan diteliti.
Pembahasan :
1. Bagaimana teknik dari masing-masing spektroskopi berdasarkan sinyal radiasinya?
2. Bagaimana prinsip kerja dari masing-masing spektoskopi berdasarkan sinyal
radiasinya?
3. Dalam bidang apa saja spektroskopi diterapkan ?
Spektroskopi Atomik
Spektroskopi atom adalah teknik penentuan komposisi unsur dengan spektrum elektromagnetik atau massa. Studi tentang spektrum elektromagnetik disebut Spektroskopi Atom optik. Elektron ada di tingkat energi dalam atom. Tingkat ini telah didefinisikan dengan baik energi dan elektron yang bergerak antara mereka harus menyerap atau memancarkan energi sama dengan perbedaan antara mereka. Spektroskopi atom digunakan untuk penentuan kuantitatif dan kualitatif ungkin 70 unsur. Sensitivitas atom metode biasanya terletak di bagian-bagian perjuta- per-milyar jangkauan. Tambahan kebajikan metode ini adalah kecepatan, kenyamanan, selektivitas tinggi luar biasa, dan moderat biaya. Spektroskopi penentuan jenis atom hanya dapat dilakukan pada suatu media gas di mana atom individu dengan baik dipisahkan dari satu sama lain. Oleh karena itu, langkah pertama
dalam semua prosedur spektroskopi atom atomisasi, sebuah proses di mana sampel adalah volatilized dan terurai sedemikian cara menghasilkan gas atom. Efisiensi dan reproduksibilitas dari langkah atomisasi dalam ukuran besar metode yang menentukan sensitivitas, presisi, dan akurasi, sehingga atomisasi sejauh ini merupakan langkah yang paling kritis dalam spektroskopi atom.
Ilmu spektroskopi atom telah menghasilkan tiga teknik untuk menggunakan analisis:
1. Atomic Absorption
2. Atomic Emission
3. Atomic Fluorescence
Spektrofotometri Serapan Atom (Atomic Absorption Spectrophotometer)
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003) Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya
diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi.
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum
Lambert-Beer, yaitu:
A = ε . b . c atau A = a . b . c
Dimana :
A = Absorbansi
ε = Absorptivitas molar (mol/L)
a = Absorptivitas (gr/L)
b = Tebal nyala (nm)
c = Konsentrasi (ppm)
Gambar.Alat AAS
Spektrofotometri Emisi Atom (AES
Spektrofotometri Emisi Atom (AES) Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma , atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. AES menyerap cahaya menggunakan atom bebas. AES adalah instrumen yang menggunakan prinsip ini, bertujuan untuk menganalisis konsentrasi logam dalam larutan. Zat dalam suatu larutan mengalami penguapan, dan dipecah menjadi atom terfragmentasi menjadi nyala atau plasma. Dalam emisi atom, sampel terkena energi tinggi, lingkungan termal untuk menghasilkan atom keadaan tereksitasi, yang mampu memancarkan cahaya. Sumber energi bisa menjadi busur listrik, api, atau lebih baru-baru ini, sebuah plasma. Spektrum emisi dari elemen terkena seperti sumber energi terdiri dari kumpulan panjang gelombang emisi yang diijinkan, biasanya disebut garis emisi, karena sifat diskrit dari panjang gelombang dipancarkan. Spektrum emisi ini dapat digunakan sebagai karakteristik yang unik untuk identifikasi kualitatif elemen. Atom emisi dengan menggunakan busur listrik telah banyak digunakan dalam teknik analisis. Emission kualitatif juga dapat digunakan untuk menentukan berapa banyak elemen hadir dalam sampel. Untuk analisis ―kuantitatif‖, intensitas cahaya yang dipancarkan pada panjang gelombang elemen yang akan ditentukan diukur.
Intensitas emisi pada panjang gelombang ini akan lebih besar sebagai nomor
atom dari unsur analit meningkat. Teknik fotometri nyala api adalah sebuah aplikasi dari emisi atom untuk analisis kuantitatif. Elektroda yang biasa digunakan untuk berbagai bentuk AES adalah grafit. Grafit merupakan pilihan yang baik untuk bahan elektroda karena konduktif. Logam yang digunakan sebagai elektroda akan dpakai selama pemakaian dan logam yang dipakai tentunya tidak boleh mengganggu proses.
Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang garis intens dari sampel elemen telah diketahui. Pada umumnya setidaknya ada tiga baris intens sampel yang harus cocok dengan elemen sudah diketahui untuk menyimpulkan bahwa sampel mengandung elemenelemen
tersebut.
Gambar Alat ICP-AES
• Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Analisis Kualitatif dan Kuantitatif dengan Spektroskopi Emisi Unsur yang terdapat dalam suatu sampel dapat ditentukan dengan membandingkan spectrum sampel dalam suatu sampel dapat ditentukan dengan membandingkan spectrum sampel dengan spectrum zat murni atau degnan mengukur panjang gelombang garis dan memperhatikan unsur elemen yang bersesuaian dalam tabel. Jika tiga atau lebih garis-garis suatu unsure yang bersesuaian dalam tabel. Jika tiga atau lebih garis-garis suatu unsure teridentifikasi, maka ini sudah cukup untuk suatu identifikasi. Garis-garis RU (rares ultimates) dan RU powder adalah garis dari masingmasing unsur yang hilang terakhir kali apabila konsentrasi unsur-unsur berkurang secara bertahap. Ini adalah garis-garis yang persisten. Garis-garis ini berguna untuk mendeteksi konsentrasi yang rendah. Bubuk dari 50 unsur-unsur menunjukan RU (rares ultimates) sehingga disebut juga RU powder. Garis ini dapat digunakan sebagai penolong tambahan untuk mengidentifikasi unsur-unsur. Dalam analisis kuantitatif, umumnya metode standar dalam digunakan. Dengan metode ini kondisi seperti waktu penyinaran tidaklah perlu terlalu dikendalikan. Pada cara stnadar dalam, intensitas sampel diukur dan dibandingkan dengan garis standar dalam. Ini dapt berupa salah satu garis yang sama, yang bersal dari berbaagi zat yang sengaja ditambahkan dengan perbnadingan konsentrasi teentu ke dalam sampel . Perbandingan intensitas garis tersebut terhadap intensitas garis dari standar dalam tidak dipengaruhi oleh perubahan kondisi analisis. Intensitas kedua garis akan berubh dengan perbandingan yangsama bila terjadi kondisi. Namun kadangkala perubahannya tidak sebanding, pada keadaan ini, maka garis-garis tersebut dikenal sebagai pasangan fiksasi sedangkan bila perubahannya sebanding disebut pasangan homolog. Cara yang sangat berguna utnuk memandingkan intensitas garis sampel dari standar dalam adalah dengan mengukur kerapatan kedua garis pada film atau lempeng dengan mempergunakan densitometer.
Untuk perhitungan, dibuat suatu kurva antara perbandingan kerapatan-kerapatannya dan log konsentrasi.Terdapat dua metode penyinaran sampel, yakni metode sector log dan sector step. Kedua sector ini diletakkan sebelum slit(celah) selama penyinaran. Garis yang dihasilkan melalui sector yang berbeda menghasilkan panjang yang berbeda pula. Yang lebih kuat akan lebih panjang, sedangkan yang lemah akan lebih pendek karena pencahayaan yang lebih sedikit.
Jika C konsentrasi; D kerapatan; P intensitas garis tersebut; kemudian h tinggi garis bayangan naik karena tinggi garis sebanding degan intensitas yang diketahui, kita akan mendapatkan log C sebanding log P dan log h sebanding log P, berarti log h sebanding log C. Biasanya kita mengalurkan grafik antara perbedaan tinggi standar dalam sampel yang ada terhadap log konsentrasi di mana akan menghasilkan garis lurus.
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS)
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.Fluoresensi spektroskopi alias atau metode spektrofluorometri, merupakan jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluoresensi dari sampel seperti definisi diatas. Ini melibatkan menggunakan berkas cahaya, biasanya sinar ultraviolet, bahwa eksitasi elektron pada molekul senyawa tertentu dan menyebabkan mereka memancarkan cahaya dari energi yang lebih rendah biasanya, tetapi tidak harus, cahaya tampak. Molekul memiliki berbagai bentuk disebut sebagai tingkat energi. Fluoresensi spektroskopi terutama yang bersangkutan dengan elektronik dan bentuk getaran. Secara umum, spesies yang diperiksa akan memiliki bentuk energi rendah. Energi yang tersimpan di dalam atom dapat dilepaskan dengan berbagai cara. Ketika energi dilepaskan sebagai cahaya, maka dikenal sebagai fluorescent (cahaya yang berpendar). Atomic fluorescent spectroscopy ini mengukur cahaya yang teremisi ini.
Fluorescent umumnya diukur pada sudut dari sumber eksitasi untuk meminimalisasi berkumpulnya cahaya yang tersebar dari sumbereksitasi dan biasanya menggunakan rotasi pada prisma Pellin - Broca pada meja kemudi yang juga dapat memisahkan cahaya menjadi spektrum-spektrumnya untuk anilisi yang lebih jelas.Panjang gelombang akan memberitahu kita tentang komposisi atomnya. Untuk penyerapan yang sedikit (konsentrasi yang sedikit pula), intensitas dari cahaya yang terserap sebandingdengan konsentrasi atom. Umumnya atomic fluorescent lebih sensitif (dapat mendeteksikonsentrasi yang rendah) dari pada atomic absorption.
Spektrofotometer
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk menganalisa suatu senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif, dengan cara mengukur transmitan ataupun absorban suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. Spektrofotometris dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat.
Terancangnya alat ini diawali dari Beer dan Lambert yang menemukan hukum yang menerangkan interaksi bahan kimia dengan gelombang cahaya (electromagnetic), yang disimpulkan dalam hukum Beer-Lambert menyebabkan berkembangnya analisis kimia dengan menggunakan alat instrumentasi yakni spektrofotometer (P Tipler, 1991). Dalam hukum Beer-Lambert dijelaskan bila suatu media yang transparan, maka bertambah-turunnya intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan tebal dan kepekaan media yang digunakan.
Suatu spektrofotometer standar terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk mengukur intensitas berkas monokromatis, penggabungan bersama dinamakan spektrofotometer. Penggabungan alat optik ini merupakan elektronika sifat kimia dan fisiknya dan detektor yang digunakan secara langsung mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi (Ia). Kemampuan ini bergantung pada spectrum elektromagnetik yang diabsorp (serap) oleh benda (Khopkar, 2007).
Jenis – Jenis Spektrofotometer :
Spektrofometer terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan Diantaranya adalah sebagai berikut :
1. Spektrofotometer Vis (Visible)
Pada spektrofotometer ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 – 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (visible).
2. Spektofotometri UV (Ultra Violet)
Berbeda dengan spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen yang merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan di daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hydrogen hanya memiliki satu proton dan tidak
memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti “dua”, mengacu pada intinya yang menjadi dua partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini merupakan senyawa yang tidak memiliki warna bening dan transparan.
3. Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible yang menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Spektrum absorpsi dalam daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak terdiri dari satu atau beberapa pita absorpsi.
Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling popular digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna seperti senyawa organik yang berdasarkan transisi atau dan karena itu memerlukan kromofor di dalam molekulnya. Transisi ini terjadi dalam daerah spektrum kira – kira 200-700 nm.
Spektrokopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV/Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut :
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)
Spektrofometri ini berdasarkan pada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahanya yang mempunyai panjang gelombang 2,5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa 9 signal kromatogram, hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.
Pada spektro Infra Red (IR) meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik (Ratih, Utari. 2013).
Spektrofotometri Sinar Tampak (Visible)
Spektrofotometri sinar tampak adalah spektrofotometri yang dilakukan menggunakan energi radiasi pada panjang gelombang antara 380 dan 800 nm.Dikatakan spektrofotometri sinar tampak karena rentang panjang gelombang ini dapat dideteksi oleh mata manusia (Blender, 1987).
Warna yang terlihat dari objek umumnya disebabkan oleh interaksi antara sinar polikromatis dan objek. Interaksi ini mengakibatkan panjang gelombang yang tidak terabsorbansi dipantulkan ke mata kita (Blender, 1987).
Cahaya/Sinar tampak terdiri dari suatu bagian sempit kisaran panjang gelombang dari radiasi eletromagnetik dimana mata manusia sensitif. Radiasi dari panjang gelombang yang berbeda ini dirasakan oleh mata sebagai warna yang berbeda, sedangkan campuran dari semua panjang gelombang tampak seperti sinar putih. Sinar putih memiliki panjang gelombang mencakup 400-760 nm. Spektrofotometer molekuler (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah.
Persepsi visual tentang warna dibangkitkan dari penyerapan selektif panjang gelombang tertentu pada peristiwa penyinaran obyek berwarna. Sisa panjang gelombang dapat diteruskan (oleh obyek transparan) atau dipantulkan (oleh obyek yang buram) dan dilihat oleh mata sebagai warna dari pancaran atau pantulan cahaya. Oleh karena itu obyek biru tampak berwarna biru sebab telah menyerap sebagian dari panjang gelombang dari cahaya dari daerah orange-merah. Sedangkan obyek yang merah tampak merah sebab telah menyerap sebagian dari panjang gelombang dari daerah ultraviolet-biru.
Bagaimanapun, di dalam spektrofotometer molekul tidak berkaitan dengan warna dari suatu senyawa, yaitu warna yang dipancarkan atau dipantulkan, namun berkaitan dengan warna yang telah dipindahkan dari spektrum, seperti panjang gelombang yang telah diserap oleh suatu unsur di dalam suatu larutan.
Energi gelombang seperti bunyi dan air ditentukan oleh amplitudo dari getaran (misal tinggi gelombang air) tetapi dalam radiasi elektromagnetik energi ditentukan oleh frekuensi v, dan quantized, terjadi hanya pada tingkatan tertentu.
sekian materi yang bisa saya share hari ini semoga bermanfaat bagi sahabat semua salam Calmet .
#Calibration#Quality#Metrology#ISO#Measurement#Testing#Instrumentation,
Standrd#viscosity#spektroskopi#uncertainty#Comparison#Simulation,
Disunting dari berbagai sumber :
• Fundamentals of
Spectrophotometer
By
Muhammad Asif Shaheen
Lecturer KEMU Lahore
• SPEKTROSKOPI
Oleh
Drs. I Wayan Suarsa, M.Si
JURUSAN KIMIA
FALKUTAS MIPA
UNIVERSITAS UDAYANA
2015
Post a Comment