Apa itu Turbidimeter ?

Metode Pengukuran Turbidity 

Turbidymeter Merk Hach

Turbiditas merupakan pengukuran optik dari hamburan sinar yang dihasilkan. Hamburan sinar terjadi karena interaksi antara sinar yang diberikan dengan partikel suspensi yang terdispersi dalam larutan. Partikel-partikel suspensi tersebut dapat berupa lempung alga, material organik, mikroorganisme, material koloid dan bahkan molekul besar sekalipun seperti tannin dan lignin(Saidar,et.al, 2002).

Diagram kerja Turbidymeter

Metode yang biasa digunakan untuk mengukur turbiditas suatu larutan adalah turbidimetri dengan alat turbidimeter. Dasar dari analisis turbidimetri adalah pengukuran intensitas cahaya yang ditranmisikan sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi, bilamana cahaya dilewatkan melalui suspensi maka sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, dan sisanya akan ditranmisikan (Khopkar, 2003).

Metode ini mencakup penentuan kekeruhan dalam air minum, permukaan tanah, dan air garam, limbah domestik dan industri.

1.2 Kisaran yang berlaku adalah 0-40 unit kekeruhan nefelometrik (NTU). Nilai yang tinggi dapat diperoleh dengan pengenceran sampel.

2.0 RINGKASAN METODE 

2.1 Metode ini didasarkan pada perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh sampel dalam kondisi yang ditentukan dengan intensitas cahaya yang tersebar oleh suspensi referensi standar. Semakin tinggi intensitas cahaya yang tersebar, semakin tinggi kekeruhannya. Bacaan, dalam NTU, dibuat dalam nephelometer yang dirancang sesuai dengan spesifikasi yang diberikan dalam Bagian 6.1 dan 6.2. 

liquid padatan (zat padat) adalah standar utama yang digunakan untuk mengkalibrasi instrumen. liquid padatan standar sekunder digunakan sebagai pemeriksaan kalibrasi harian dan dimonitor secara berkala untuk deteriorasi menggunakan salah satu standar primer.

2.1.1 Formazin polimer digunakan sebagai suspensi kekeruhan primer untuk air karena lebih dapat direproduksi daripada jenis standar lainnya yang sebelumnya digunakan untuk analisis kekeruhan.

2.1.2  Standar primer polimer yang tersedia secara komersial juga dibolehkan untuk digunakan dalam  Peraturan Air Minum Primer Nasional Interim. Standar ini diidentifikasi sebagai AMCO-AEPA-1, tersedia dari Advanced Polymer Systems.

3.0 DEFINISI 

3.1 Kalibrasi Kosong(zero Calibration)

(zero CB) - Volume air pereaksi yang diperkaya dengan same matrix sebagai standar kalibrasi, tetapi tanpa analit, standar internal, atau analit pengganti .

3.2 Instrumen Performance Check Solution (IPC)

Solusi dari satu atau lebih metode analit, pengganti, standar internal, atau zat uji lainnya yang digunakan untuk mengevaluasi kinerja sistem instrumen sehubungan dengan kriteria yang ditentukan. 

3.3 Laboratory Reagent Blank (LRB) 

-  Alikuot air reagen atau blankmatrices lain yang diperlakukan secara tepat sebagai sampel termasuk pemaparan terhadap semua perangkat kaca, peralatan, pelarut, pereaksi, standar internal, dan pengganti yang digunakan dengan sampel lain. LRB digunakan untuk menentukan apakah metode analit atau gangguan lain ada di lingkungan laboratorium, agen, atau aparatus.

3.4 Linear Calibration Range (LCR) - Rentang konsentrasi di mana respons instrumen adalah linear.

3.5 Material Safety Data Sheet (MSDS) - Informasi tertulis disediakan oleh vendor mengenai toksisitas bahan kimia, bahaya kesehatan, sifat fisik, kebakaran, dan data reaktivitas termasuk penyimpanan, tumpahan, dan menangani tindakan pencegahan. 

3.6 Parameter Kalibrasi Standar (PCAL) - Suatu suspensi Liquid yang dibuat dari suspensi standar dari stok pengenceran primer. Suspensi PCAL digunakan untuk mengkalibrasi respons instrumen sehubungan dengan konsentrasi analit.

3.7 Quality Control Sample (QCS) - Sebuah solusi dari metode analit dari konsentrasi yang diketahui yang digunakan untuk memperkuat alikuot dari matriks LRB. QCS diperoleh dari sumber eksternal ke laboratorium, dan digunakan untuk memeriksa kinerja laboratorium.

3.8 Standar Kalibrasi sekunder (SCAL) - Dipersiapkan secara komersial, standar kekeruhan cairan atau gel disegel yang dikalibrasi terhadap preparasi yang tepat dan polimer formazin atau styrene divinylbenzene yang diencerkan. Suspension (SSS) - Suspensi terkonsentrasi yang mengandung analit yang disiapkan di laboratorium menggunakan bahan referensi yang diuji atau dibeli dari sumber komersial yang memiliki reputasi baik. Penangguhan standar stok digunakan untuk menyiapkan suspensi kalibrasi dan suspensi lain yang diperlukan.

4.0  INTERFERENSI 

4.1 Adanya puing-puing mengapung dan sedimen kasar yang mengendap dengan cepat akan memberikan pembacaan rendah. Gelembung udara yang terbelah dengan halus dapat menyebabkan pembacaan tinggi.

4.2 Adanya warna yang jelas, yaitu warna air yang disebabkan zat terlarut yang menyerap cahaya, akan menyebabkan kekeruhan menjadi rendah, meskipun efek ini umumnya tidak signifikan dengan air minum. bahan penyerap seperti karbon aktif dalam konsentrasi yang signifikan dapat menyebabkan pembacaan rendah.

5.0 KESELAMATAN

5.1 Toksisitas atau karsinogenisitas dari masing-masing reagen yang digunakan dalam metode ini belum sepenuhnya terbentuk. Setiap bahan kimia harus dianggap sebagai potensi bahaya kesehatan dan paparannya harus serendah yang dapat dicapai secara wajar.

5.2 Setiap laboratorium bertanggung jawab untuk memelihara file kepedulian terkini dari peraturan OSHA mengenai penanganan yang aman dari bahan kimia yang ditentukan dalam metode ini. File referensi Material Safety Data Sheets (MSDS) harus dibuat dan tersedia untuk semua personel yang terlibat dalam analisis kimia. Penyusunan rencana keselamatan formal juga disarankan.

5.3 Hydrazine Sulfate (Bagian 5.4) adalah karsinogen. Ini sangat beracun dan bisa fatal jika dihirup, ditelan, atau diserap melalui kulit. Formazin dapat menahan residu hidrazin sulfat. Perlindungan yang tepat harus digunakan.

5.4 REAGEN DAN STANDAR

5.4.1 Air reagen, bebas kekeruhan: Lewatkan air suling yang dideionisasi melalui filter membran ukuran 0,45μl, jika air yang disaring tersebut menunjukkan kekeruhan yang lebih rendah daripada air suling yang tidak disaring.

5.4.2 Suspensi standar stok (Formazin): 

5.4.3.Dissolve 1,00 g hidrazin sulfat, (NH22) .H2SO4, (CASRN 10034-93-2) air reagen dan encerkan hingga 100 mL dalam labu volumetrik. HATI-HATI - karsinogen.

5.4.4 Larutkan 10,00 g hexamethylenetetramine (CASRN 100-97-0) dalam air reagen dan encerkan hingga 100 mL dalam labu volumetrik. Dalam labu 100 mL, campurkan 5,0 mL setiap larutan (Bagian 5.4.3 dan 5.4.4). Diamkan selama 24 jam pada suhu 25 ± 3 ° C, kemudian encerkan hingga tanda dengan air reagen.

5.5 Standar kalibrasi primer: Campur dan encerkan 10,00 mL standar stockpensi persediaan (Bagian 5.4.3) hingga 100 mL dengan air reagen. Kekeruhan dari suspensi ini didefinisikan sebagai 40 NTU. Untuk nilai-nilai lain, campur dan encerkan bagian liquid suspensi ini seperti yang dipersyaratkan.

6.0 PERALATAN DAN PERSEDIAAN

6.1 Turbidimeter harus terdiri dari nefelometer, dengan sumber cahaya untukmengambil sampel, dan satu atau lebih detektor foto-listrik dengan perangkat tambahan untuk menunjukkan intensitas cahaya yang tersebar di sudut kanan ke sudut cahaya datang. Turbidimeter harus dirancang sehingga cahaya littlestray mencapai detektor tanpa kekeruhan dan harus bebas dari penyimpangan signifikan setelah periode pemanasan pendek.


6.2 Perbedaan dalam desain fisik turbidimeter akan menyebabkan perbedaan nilai-nilai terukur untuk kekeruhan, meskipun suspensi yang sama digunakan untuk kalibrasi. Untuk meminimalkan perbedaan tersebut, kriteria desain berikut harus diperhatikan:


6.2.1 Sumber cahaya: Lampu tungsten dioperasikan pada suhu warna antara 2200-3000 ° K.


6.2.2 Jarak dilalui oleh cahaya datang dan cahaya tersebar di dalam tabung sampel: Total tidak melebihi 10 cm.


6.2.3 Detektor: Dipusatkan pada 90 ° ke jalur cahaya yang masuk dan tidak melebihi ± 30 ° dari 90 °. Detektor, dan sistem filter jika digunakan, harus memiliki respons puncak spek antara 400 nm dan 600 nm.

6.3 Sensitivitas instrumen harus memungkinkan deteksi perbedaan kekeruhan 0,02 NTU atau kurang pada  cairan yang memiliki kekeruhan kurang dari 1 unit. Instrumen harus mengukur kekeruhan 0-40 unit. Beberapa rentang mungkin diperlukan untuk mendapatkan cakupan yang memadai dan sensitivitas yang memadai untuk turbiditas yang rendah.

6.4 Tabung sampel yang akan digunakan dengan instrumen yang tersedia harus dari kaca bening, tidak berwarna atau plastik. Mereka harus dijaga kebersihannya, baik di dalam maupun di luar, dan dibuang ketika mereka tergores atau terkikis. Lapisan cahaya minyak silikon dapat digunakan untuk menutupi ketidaksempurnaan minor dalam tabung gelas. Mereka tidak boleh dipegang  sama sekali di mana cahaya menyinari mereka, tetapi harus diberikan dengan panjang ekstra yang cukup, atau dengan pelindung, sehingga mereka dapat ditangani. Tabung harus diperiksa, diindeks dan dibaca pada orientasi yang menghasilkan nilai kosong latar belakang terendah.

6.5 Timbangan - Analitik, mampu menimbang secara akurat hingga 0,0001 g terdekat.

7 KALIBRASI DAN STANDARISASI

7.1 Kalibrasi Turbidimeter: Ikuti standar manual pabrik. Ukur standar pada turbidimeter yang mencakup rentang yang dipakai . Jika instrumen sudah dikalibrasi dalam unit kekeruhan standar NTU, prosedur ini akan memeriksa keakuratan skala kalibrasi. Setidaknya satu standard harus dijalankan di setiap rentang instrumen yang akan digunakan. 

Beberapa instrumen mengizinkan penyesuaian sensitivitas sehingga nilai skala akan sesuai dengan kekeruhan. Standar padat, seperti yang terbuat dari blok lucite, tidak boleh digunakan karena potensi perubahan kalibrasi yang disebabkan oleh goresan permukaan. Jika skala pra-kalibrasi tidak disediakan, kurva kalibrasi harus disiapkan untuk setiap rentang instrumen.

8.0 PROSEDUR

8.1 Kekeruhan kurang dari 40 unit: Jika memungkinkan, biarkan sampel sampai pada suhu kamar sebelum analisis. Campur sampel untuk membubarkan padatan secara menyeluruh. Tunggu sampai gelembung udara hilang lalu tuangkan sampel ke dalam turbidimetertube. Baca kekeruhan langsung dari skala instrumen atau dari kurva kalibrasi yang sesuai.

8.2 Kekeruhan melebihi 40 unit: Encerkan sampel dengan satu atau lebih volume air bebas kekeruhan hingga kekeruhan turun di bawah 40 unit. Kekeruhan sampel asli kemudian dihitung dari kekeruhan sampel yang diencerkan dan faktor pengenceran. Misalnya, jika 5 volume air bebas kekeruhan ditambahkan ke 1 volume sampel, dan sampel yang diencerkan menunjukkan kekeruhan 30 unit, maka kekeruhan sampel asli adalah 180 unit.

8.2.1 Beberapa turbidimeter dilengkapi dengan beberapa skala terpisah. Skala yang lebih tinggi hanya akan digunakan sebagai indikator volume dilusi yang  diperlukan untuk mengurangi bacaan menjadi kurang dari 40 NTU.

Catatan: Pekerjaan komparatif yang dilakukan di Laboratorium Sistem Pemantauan Lingkungan - Cincinnati (EMSL-Cincinnati) menunjukkan kesalahan agresif pada kekeruhan sampel lebih dari 40 unit.

9.0 ANALISIS DAN PERHITUNGAN DATA 

9.1. Beberapa sampel bacaan dengan pengenceran yang sesuai untuk mendapatkan bacaan akhir.

9.2 Laporkan hasil sebagai berikut:

10.0 Metode KINERJA

10.1 Dalam satu laboratorium (EMSL-Cincinnati), menggunakan sampel air permukaan pada level 26, 41, 75, dan 180 NTU, standar deviasi masing-masing adalah ± 0,60, ± 0,94, ± 1,2, dan ± 4,7.

10.2 Data presisi Antar laboratorium  dan akurasi pada Tabel 1 dikembangkan menggunakan matriks air reagen. Nilai ada di NTU.

11.0 PENCEGAHAN PENCEMARAN

11.1 Pencegahan polusi mencakup teknik apa pun yang mengurangi atau menghilangkan jumlah atau toksisitas limbah pada titik pembangkitan. Banyak peluang untuk pencegahan polusi ada dalam operasi laboratorium. EPA telah menetapkan hierarki yang lebih disukai dari teknik manajemen lingkungan yang menempatkan pencegahan polusi sebagai pilihan manajemen dari pilihan pertama. Kapan pun memungkinkan, pegawai laboratorium harus menggunakan teknik pencegahan polusi untuk mengatasi timbunan limbah mereka. Ketika limbah tidak dapat direduksi secara layak di sumbernya, Agensi merekomendasikan daur ulang sebagai opsi terbaik berikutnya.

11.2 Jumlah bahan kimia yang dibeli harus didasarkan pada perkiraan umur pemakaian dan biaya pembuangan bahan yang tidak terpakai. Volume persiapan reagen aktual harus mencerminkan penggunaan yang diantisipasi dan stabilitas reagen.

11.3 Untuk informasi tentang pencegahan polusi yang mungkin berlaku untuk laboratorium dan lembaga penelitian, bacalah "Less is Better: LaboratoryChemical Management for Reduction Waste," tersedia dari Amerika. 

11.4 TABLES, DIAGRAMS, FLOWCHARTS AND VALIDATION DATA 

 REFERENCES:

1.Annual Book of ASTM Standards, Volume 11.01 Water (1), Standard D1889-88A, p. 359, (1993).

2.Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition,pp. 2-9, Method 2130B, (1992).